1、缓慢灰化法（慢灰）：

    将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min，继续升到815℃，关闭炉门，并在此温度下灼烧1小时。

称量后，进行检查性灼烧，每次20min（815℃），直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。

开机后，移动光标到“1、功能选择”菜单的1字下（默认状态），光标闪烁，所选菜单反色显示。按下“确定”键，进入功能选择表，移动光标选择慢灰功能（即移动光标到功能数字标号1下），按下“确定”键，光标跳到启动功能数字标号9下，再次按下“确定”键，启动实验。

（1） 开始实验后，自动检测炉温是否小于100℃，如大于100℃，

则系统报警，请打开炉门降温；如小于100℃，则将灰皿放入炉中，按要求关炉门留门缝。

   （2）系统开始升温，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，温度到，音响提示（3秒）。

   （3）保持500℃，恒温30min，温度到，音响提示。

   （4）继续升温至805℃，温度到，音响提示，关严炉门。

   （5）升温至815℃，温度到，音响提示。

（6）保持815℃，恒温1小时，到预定时间前30秒，音响提示。打开炉门，取出灰皿，关上炉门，炉温保持在815℃等待指示。

如果进行检查性灼烧，打开炉门，放入灰皿，请按进程键，增加一位进程。

   （7）检查性灼烧，恒温815℃，20min。时间到，音响提示。打开炉门，取出灰皿，关好炉门。炉温保持在815℃等待指示。如欲进行下一次检查性灼烧，放入灰皿，关炉门。按进程键即可，以此类推，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。按退出键结束慢灰试验，进入功能界面，等待指示。

国标：4．1  缓慢灰化法为仲裁法

4．1．1  方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放入马费炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

4．1．2  仪器、设备

4．1．2．1  马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25-30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20-30）mm处有一个插热电偶的小孔。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。

4．1．2．2  灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm（见图2）。

图2灰皿

4．1．2．3  干燥器：同3.1.3.3.

4．1．2．4  分析天平：同3.1.3.6。

4．1．2．5  耐热瓷板或石棉板。

4．1．3  分析步骤

4．1．3．1  在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，均匀地摊在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

4．1．3．2  将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30mm，继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。

4．1．3．3  从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

4．1．3．4  进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

 2、快速灰化法（快灰）：

将马弗炉加热到850℃，打开炉门，并将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。关上炉门，在815℃的温度下灼烧40min。

    称量后，进行检查性灼烧，每次20min（815℃），直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。

   开机后，移动光标到“1、功能选择”菜单的1字下（默认状态），光标闪烁，所选菜单反色显示。按下“确定”键，进入功能选择表，移动光标选择快灰功能（即移动光标到功能数字标号下），按下“确定”键，光标跳到启动功能数字标号下，再次按下“确定”键，启动           实验。

   （1） 开始实验后，系统开始升温，升至850℃，温度到，音响提示。

   （2）保持850℃，等待试验。实验开始，按进程 键，增加一位进程。

   （3）打开炉门，放样。5min时，音响提示。送完试样，关上炉门，按进程键，增加进程。

   （4）升温至815℃，温度到，音响提示。

   （5）保持815℃，恒温40min，时间到，音响提示，打开炉门，取出试样，关上炉门，炉温保持在815℃等待指示。 如果进行检查性灼烧，打开炉门，放入试样，请按进程键，增加一位进程。

   （6）检查性灼烧，恒温815℃，20min，时间到，音响提示。打开炉门，取出试样，关好炉门。炉温保持在815℃等待指示。如欲进行下一次检查性灼烧，放入试样，关炉门。按进程键即可，以此类推，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。按退出键结束快灰试验，进入功能界面，等待指示。

国标：4．2  快速灰化法

4．2．2．1  方法提要

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

4．2．2．2   仪器、设备：同4.1.2。

4．2．2．3  分析步骤

a）  在预先灼烧至质量恒定的灰皿中。称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

b）  将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5—10min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。

c）  关上炉门，在（815±10）℃温度下灼烧40min。

d）  从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

e）  进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%，不必进行检查灼烧。

4．3  结果的计算

空气干燥煤样的灰分按式（2）计算：

              …………………………（2）

式中：

　　　　Aad——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（％）；

　　　　　m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；

          m₁——灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。

4．4  灰分测定的精密度

灰分测定的重复性和再现性如表2规定：

表2

3、挥发份测定方法：

   将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900℃，否则此试验作废。

   开机后，移动光标到“1、功能选择”菜单的1字下（默认状态），光

标闪烁，所选菜单反色显示。按下“确定”键，进入功能选择表，移动光标选择挥发份功能（即移动光标到功能数字标号下），按下“确定”键，光标跳到启动功能数字标号下，再次按下“确定”键，启动实验。

   （1）系统升温至920℃，温度到，音响提示。

   （2）保持920℃，等待试验。试验开始，打开炉门，迅速放入坩埚架并关上炉门，按进程键，增加一位进程。

   （3）3min内，炉温恢复到890～910℃，温度到，音响提示。

   （4）保持炉温890～910℃，从按键起7min，试验完成，音响提前30秒提示，打开炉门，取出坩埚架。关好炉门。

    注：若炉温在3min内不能恢复到890～910℃，则此次试验应作废。

国标：5、挥发分的测定

5．1  方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

5．2  仪器、设备

5．2．1  挥发坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图3所示。坩埚总质量为15-20g。

图3  挥发分坩埚

5．2．2  马弗炉：带有高温计和高温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底30-30mm处。

   马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。

5．2．3坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方（见图4）。

5．2．4坩埚架夹（见图5）。

5．2．5干燥器：同3.13.3。

5．2．6分析天平：同3.13.6。

5．2．7压饼机：螺旋式或杠式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。

5．2．8秒表。

图4  坩埚架

图5  坩埚架夹

5．3  分析步骤

5．3．1  在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0．2mm的空气干燥煤样(1士0.01)g(称准至0.000 2g)，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

    褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。

5．3．2  将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送人恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至(900土10)℃，此后保持在(900土10)℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

5．3．3  从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

5．5  结果的计算

      空气干燥煤样的挥发分按式(3)计算：

式中：

                     …………………………（3）

     Vad——空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数(%)；

m——空气干燥煤样的质量，单位为克(g)；

m₁——煤样加热后减少的质量，单位为克（g）；

Mad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）。

5．6  挥发分测定的精密度

挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：

表3